ニュース

Oct 25, 2023

熱前処理ソーダの二重リング曲げ試験

Data: 8 agosto 2022 Autori: Gregor Schwind, Fabian von Blücher, Michael Drass &

日付: 2022 年 8 月 8 日

著者: グレゴール・シュウィンド、ファビアン・フォン・ブリュッヒャー、マイケル・ドラス、イェンス・シュナイダー

ソース：ガラス構造とエンジニアリング | https://doi.org/10.1007/s40940-020-00129-3

ガラスの強度は、建築業界におけるガラス部品の寸法決定において重要な役割を果たします。 ここでは、支持条件、荷重速度、相対湿度などのパラメータが重要な役割を果たすだけでなく、傷による損傷もガラスの破壊強度を決定します。 損傷後の熱処理は、得られるガラスの強度に影響を与える可能性があります。 熱処理温度、特にガラス転移温度までの高温と破壊応力との相関関係は、試験片の前処理と試験設定のいくつかのアプローチを用いて、さまざまな研究者によって研究されてきました。

この論文は、損傷前のサンプルの熱処理が破壊応力に及ぼす影響を調査するために、サンプルの前処理の枠組み内で実施されたさまざまな予備調査を体系的に紹介します。 この目的のために、損傷を与え、熱処理したソーダ石灰ケイ酸塩ガラス試験片を用いて、室温で二重リング曲げ試験が実施されました。 調査の目的は、強度試験前の熱処理がソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの破壊強度にどの程度影響するかを推定することです。 熱処理温度、炉内でのサンプルの滞留時間、炉の設計などのパラメータが考慮されました。 結果は、熱処理中に事前の損傷が治癒すると考えられるため、熱処理によりフロートガラスとしてのソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの破壊応力が大幅に増加する可能性があることを示しています。

フロートガラスの強度を決定する主な要因は、ガラスの脆性材料の挙動による傷や亀裂などの損傷です。 傷や亀裂は、フロートガラスのプロセス自体、フロートプロセス後の切断、またはその後の輸送によって発生する可能性があります。 建築業界におけるフロートガラス製のガラス構造物のその後の寸法決定に関しては、計算上使用可能な材料強度に対するこれらの損傷の影響が反映されます。 フロートガラスは使用可能な曲げ強度が熱強化ガラスに比べて低いため、熱強化ガラス板を使用することが有利です。 ただし、ガラスの強化プロセスにより価格も上昇し、ガラスの材料コストが上昇します。

フロートガラスの強度を低温での別の処理によって高めることができれば、より多くのフロートガラスを窓ガラスに使用できる可能性があります。 建築業界におけるもう 1 つのアプリケーションは、ガラスの溶融堆積モデリング (Seel et al. 2018a)、または簡単に言うとガラスの 3D プリンティングです。 印刷プロセスにより、積層造形コンポーネント内に欠陥やボイドが発生する可能性があります (Seel et al. 2018b)。 これらの傷は脆性材料のノッチまたは亀裂を表しており、応力のピークやガラスの抵抗の比較的低下につながる可能性があります。 現在の研究状況に基づいて、フロートガラスとしての損傷前のソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの強度を、熱強化に相当しない熱処理によって高めることができるかどうかという疑問が提起されています。

フロートガラスとしてのソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの熱処理は、これまで Shinkai らによって主に高温 (550 ～ 725 ℃) で行われてきました。 (1981)、マンズとブルックナー (1983)、Hrma et al。 (1988)、ホールデンとフレシェット (1989)、ジラールら。 (2011)、ドケら。 (2014) および Zaccaria and Overend (2016) が使用されていますが、より低い温度 (300 °C) も使用されています (Wiederhorn 1969)。 いくつかの研究では、熱処理中の湿度が炉室内で調整されました (Holden and Frechette 1989; Girard et al. 2011)。 さらに、その温度でのサンプルの滞留時間も出版物によって異なりました。

Wiederhorn (1969) が使用した熱処理は、試験片を乾燥させ、ガラス内の残留応力を軽減するために 300 °C で 1 時間でした。 サンプルを乾燥させる手順は、（水によるガラスの応力腐食割れに関する）不活性環境でのテストを実行できるようにするために実行されました。 ジラールら。 (2011) は、熱処理中の周囲空気の水分含量を最大 75% RH まで変化させました。 乾燥した周囲条件は、希ガス (アルゴン) を使用して達成されました。 亀裂治癒調査のための熱処理は、550 ℃ (ガラス転移温度) と 620 ℃ (調査対象のソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの軟化点) の間の温度で実行されました。 亀裂の治癒に対する時間の影響を調査できるようにするために、炉内および周囲環境内のサンプルの滞留時間は 1 ～ 28 時間の間で変化しました。

Manns と Bruckner (1983) は、二重リング曲げ試験でサンプルを試験する前の熱処理として、周囲湿潤条件で 600 °C で 4 時間の処理を行いました。 彼らは、調査したフロートガラスとしてのソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの曲げ強度が増加することを観察しました。 ハルマら。 (1988) は、熱処理後の強度試験による亀裂の治癒も観察しました。 彼らの研究では、たとえ短い熱処理（15 分から 1 時間）であっても、ソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの破壊強度に影響を与える可能性があることが観察できました。 Holden と Frechette (1989) は、熱処理実験で、温度 550 °C を使用し、異なる滞留時間と異なる湿度の存在期間を設定しました。

彼らは、熱処理前に存在する必要がある湿度と高温（550℃）の組み合わせにより、フロートガラスと同様にソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの前損傷としての亀裂が治癒する可能性があると結論付けました。 Holden と Frechette (1989) および Girard らの研究。 (2011) は、亀裂の治癒は高温 (550 °C) で起こることを示しました。 Holden と Frechette (1989) および Girard ら。 (2011) は、熱処理中にわずかな湿気が存在する場合でも、ソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの亀裂は湿気がない場合よりもよく治癒することを観察しました。

以下に示す独自の調査では、過去の研究で得られた熱処理の経験が考慮されます。 したがって、2 つの温度が選択されました。Wiederhorn (1969) の研究からの 300 °C の低温と、他の研究 (Holden および Frechette 1989; Girard et al. 2011) からの高温 550 °C です。 ここで紹介する調査では、材料として市販のソーダ石灰ケイ酸塩ガラスが使用されています。 Girard らの結果に基づいて、次のように推測されます。 (2011) によると、このガラスのガラス転移温度は 550 °C です。 熱処理後、試験片は室温で二重リング曲げ試験によって試験されます。 炉の設計と熱処理の実験装置、事前損傷と強度試験の手順が、わかりやすい実験手順の基礎を形成するため、この出版物では、使用した実験方法を詳細に説明することが特に重要視されています。

室温での二重リングの曲げによって生じる応力（図 1a、b を参照）の計算には、線形弾性材料法則を考慮した軸対称プレートの理論を適用できます。 実験で発生する変形は比較的小さいため (w/2r₂≪1)、幾何学的非線形性による影響を省略できます。 EN 1288-1 (2000) では、解析式が次のように定義されています。 (1) は、二重リング曲げ試験で発生する引張応力を計算するために与えられます。 EN 1288-1 (2000) では、幾何学形状 (r1、r2、r3) とポアソン比の影響が係数 K1 でまとめられています。 EN 1288-5 (2000) に従って、ポアソン比 ν = 0.23、K₁ の結果は 1.09、式 1 を考慮して R30 を設定したテストの場合、 次に、(1) は式 (1) に簡略化できます。 (2)。 ここで使用したサンプルの公称直径は 70 mm で、標準仕様 (d=66 mm) から逸脱しています。 直径 70 mm、ポアソン比 0.22 (仮定) を使用して K1 を決定すると、K1 の値は 1.069 となり、1.09 より 2% 低くなります。

サンプルの事前損傷と保管

前処理の最初のステップでは、万能表面試験機 (UST、図 2a を参照) を使用して試験片に事前に損傷を与えました。 UST は通常、表面プロファイル、くぼみ、傷を作成するために表面をスキャンするために使用されます。 調査では、角度 120°、この円錐の先端の曲率半径 5 μm の円錐形に加工されたダイヤモンドを圧子として使用し (図 3a、b を参照)、表面に傷 (人工傷) を誘発しました。ガラス表面（試験片の空気または錫側）。 紫外線を使用してサンプルの錫側を測定しました。 フロート法により表面に埋め込まれた錫イオンが紫外線により明るく発光します。 誘発された傷 (図 2b を参照) は、板ガラスの製造自体、ガラス製品の輸送および取り扱いによって引き起こされる可能性のある表面傷の影響を表すことを目的としています。

以下のリストに示されている設定 (Hilcken 2015) を使用すると、ガラス表面に人工的な傷が誘発されました。 このタイプの人為的な傷は、二重リング曲げ試験を実行するときに、規格で定義されているフロートガラスの破壊応力の 5% 分位値 [EN 572-1 (2016) による 45 MPa] に相当する破壊応力を引き起こします。 事前損傷のパラメータは次のように選択されました。

スクラッチを開始する間、試験片は裏面真空によって支持テーブル (図 2a を参照) に固定されます。 スクラッチ時の周囲環境は標準気候(23℃、50%RH)であった。 最後に、テーブルを 1 mm/s の速度で一方向に 2 mm 移動します。 同時に、500 mN の力が圧子に作用し、ガラス表面にも作用します。 試験片の表面に生じた傷の例を図 2b に示します。 二重リング曲げ試験を実行する場合、提示された技術で欠陥のある試験片の破壊起点は通常、この人工欠陥に位置します（欠陥がロードリング内にあると仮定して）。 次の前処理ステップでは、標本を標準気候 (23 °C、相対湿度 50%) で少なくとも 1 週間保管しました (Hilcken 2015)。

次に、最後の前処理ステップで、サンプルは放射炉で熱処理されました。 熱処理は、誘発された傷を修復することによる破壊強度の増加の可能性を研究することを目的としています。 さらに、熱処理は、誘発された傷の結果として発生する可能性のあるガラス内の残留応力を除去するために材料サンプルを調和させるのに役立ちます (Shinkai et al. 1981; Wiederhorn 1969) (Assmann et al. 2019)。 炉の変更と破壊応力の決定により、熱処理研究が実施されました。これについては、セクションで説明します。 3.3 と 3.4。

強度試験のための実験設定: 室温での二重リング曲げ試験

熱処理したソーダ石灰ケイ酸塩ガラス試験片の破壊強度を測定するために、室温および相対湿度約 50% で二重リング曲げ試験を実施しました。 研究で使用された試験片は、公称直径 70 mm、公称厚さ 4 mm または 6 mm の円形でした。 サンプルは工場で平らなガラスから切り出され、切り口は粗く研磨されました。 試験片の空気または錫側は引張応力にさらされました。 この目的には万能試験機が使用されました。 図 4a、b は試験設定を示しています。ここで、破壊後に試験片の破片を一緒に保持するために、サンプルの曲げ圧力側にフォイルが接着されていることに注意してください。

試験設定 R30 は EN 1288-5 (2000) に基づいて使用されたため、公称直径 70 mm は標準 (d=66 mm) から外れています。 試験は、厚さ 4 mm の試験片の場合は 28 N/s (厚さ 6 mm の試験片の場合は 64 N/s) の荷重速度で力制御して実行されました。 室温での二重リング曲げ試験の分析ソリューションについては、セクション 4 を参照してください。 2 を使用して、ガラス表面の応力を測定しました。 力とガラス応力が既知で、線形弾性材料挙動が存在する場合 (室温)、2 MPa/s (EN 1288-5 2000) の応力率を得るために必要な荷重率は、式 1 で簡単に計算できます。 (3)。

熱処理の検討―方法A

次のセクションでは、セクション 4 に従った試験設定で実行される二重リング曲げ試験に先立って、試験された材料試験片の熱処理に関する最初の研究について説明します。 3.2. 材料サンプルはあらかじめ損傷を受けており (試験片の空気側に傷があり)、セクション 1 に従って保管されました。 3.1.

この最初の研究である方法 A では、それぞれ公称厚さ 6 mm の 10 個の試験片を含む 3 つの試験シリーズが準備されました。 この研究の背景は、試験片の熱処理が破壊応力にどの程度関係しているかを確認することでした。 熱処理後の試験片の破壊応力を調査するために、30 個の試験片すべてに対して、セクション 2 に示した試験設定を使用して二重リング曲げ試験を室温で実行しました。 3.2. 次のリストは、この研究のシリーズの概要を示しています。

30 個のサンプルを標準気候で少なくとも 7 日間保管した後 (Hilcken 2015)、KN_V2 および KN_V3 シリーズのサンプルを図 5a、b に示す放射炉を使用して熱処理しました。 一連の試験には 10 個のサンプルが含まれており、各格子に 5 つの試験片を配置できるため (図 5b を参照)、1 つの試験シリーズは常に一緒に熱処理されました。 熱処理の初期温度は室温付近であった。 試験片は、損傷を受ける前の空気側（傷がある部分）を上にして格子上に置きました。 背景としては、欠陥のある面が火格子上に直接ある場合、試験片の取り扱いによりさらなる欠陥が生じる可能性があり、すでに付けられた傷よりも深刻になる可能性があります。 問題の 1 つは、熱処理中に炉室内の湿度を記録できないことでした。 熱処理開始時の炉室内相対湿度（室温）は 30 ～ 40%RH 程度であったと考えられます。

熱処理では、サンプルを予定どおり 30 分間それぞれの目標温度にさらすことが計画されました (図 6a、7a の実線を参照)。 しかし、テストでは、炉のディスプレイに表示される気温（恒久的に設置された温度計を使用して炉自体によって測定された温度）に従って、炉が目標温度（300 °C または 550 °C）に到達したことがわかりました。 ）約10分後。 10 分間加熱した後、所望の目標温度をさらに 30 分間維持しました。 その後、炉のスイッチを手動で切り、炉は断熱材によって自然に冷却されました。

その後、独立した熱電対 (記録周波数 fI ≈ 0.006 Hz) を 2 回目の実験用に設置し、炉自体によって測定された温度を確認しました。 図３および図４に示される温度測定中に、 図6aと7aでは、この段階ではさらなる試験シリーズが予定されていなかったため、試験片のない火格子だけが炉室内にありました。 ガラスの質量が不足しているため、加熱ランプのプロファイルが変化する可能性があります。 熱電対で測定した温度を図 6a、図 7a (破線) にそれぞれ示します。 グラフからわかるように、目標温度である 300 °C と 550 °C は、約 30 分後にほぼ到達しました。 最高温度はそれぞれ 285 ℃、525 ℃と測定されました。

グラフから、サンプルが目標温度での 3​​0 分の所望の滞留時間にさらされていないことが観察できます。 炉自体によって測定された温度に基づいて、炉が約 10 分後に加熱を終了するという事実は、図 2 および図 3 に示す加熱速度によっても分析できます。 6bと7b。 加熱速度と冷却速度を決定するには、図 3 と図 4 の測定温度曲線の傾きを調べます。 6aと7aが計算されました。 図１〜図４において、 図６ａ、ｂおよび７ａ、ｂにおいて、Ｘは、加熱ランプが終了し、滞留時間が始まった時点をマークする。 炉が手動で切り替えられたときの滞留時間の終わりは、図１および図２の図において円でマークされている。 図６ａ、ｃおよび７ａ、ｃ。 300 °C の熱処理で得られた加熱速度は約 45 K/min でした (550 °C の熱処理では約 55 K/min)。 これらの図に示されている時間軸は、図１および図２の時間セグメントを短縮したものであることに留意されたい。 6aと7a。

滞留時間の 30 分後に (予定通り) 手動で炉のスイッチを切ることにより、自然冷却速度が得られ、当初は 300 °C の熱処理では - 14 K/分 (550 °C の熱処理では - 6 K/分) でした。処理）、温度低下によりさらに減少します。 説明のために、熱強化中に使用される冷却速度は 1000 K/min の倍数の範囲の初期値に達します (Barr 2015)。これも大幅に非線形に減少します。 試験片の冷却速度が比較的遅いという事実により、サンプルは熱強化されていないと考えられます。

表 1 研究で試験したシリーズの結果 — 方法 A — 室温での二重リング曲げ試験 —フルサイズのテーブル

図 8 は、二重リング曲げ試験によって測定された破壊応力を熱処理中の温度と比較して示しています。 破壊応力は式(1)によって計算されました。 (1)。 この研究 - 方法 A の試験片は、損傷を受ける前の空気側でテストされました。 表 1 には、一連のテストの平均値が示されており、テスト シリーズ KN_V1 には 8 つの試験片のみを使用できました (1 つの試験片は異なる荷重率でテストされ、もう 1 つは設置中に破損しました)。 測定温度 525 °C での熱処理により破壊応力が高くなることがわかります (KN_V1 と比較)。これはおそらく、炉室の空気中の水分と高温の組み合わせによって引き起こされた傷の治癒に関連している可能性があります。 (ホールデンとフレシェット、1989)。

表 1 の平均値を比較すると、熱処理により、損傷前の試験片の破壊応力が最大 41% (KN_V1 と KN_V3 の比較) 増加する可能性があることがわかります。 285 °C という低い温度での熱処理でも、破壊応力は高くなります。 約 12% の破壊応力の増加 (KN_V1 と KN_V2 を比較) が観察されます。 可能性の 1 つは、炉室内の空気中の水分と組み合わせて、低温でも亀裂治癒効果が発生するということです。

炉内の冷却速度がセクション 2 に示されているため、試験片 (KN_V2 および KN_V3) には熱強化がないと仮定されていることに注意してください。 3.3.1 は、熱強化ガラスで通常使用される冷却速度をはるかに下回りました (Barr 2015)。 さらに、ここで示した熱処理で使用される温度は、熱強化で通常使用される温度 (620 °C、Barr 2015) よりも低かったです。

ソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの破壊応力に対する熱処理の影響を調査する研究方法 A では、あらかじめ損傷を与えたソーダ石灰ケイ酸塩ガラス試験片を熱処理すると、曲げ強度が大幅に向上することが示されました。 高温（測定値 525 ℃）が存在する実験では、約 41% の破壊応力の増加が観察されました。 Holden と Frechette (1989) および Girard らの過去の研究。 (2011) は、これらの高温で亀裂の治癒を観察することもできました。

温度が低い 2 番目のケース (約 285 °C) では、破壊応力の増加も観察されましたが、これは論理的ではないようです。これは、亀裂治癒の温度が低すぎたためです (Holden と Frechette 1989 との比較; Girard)他、2011)。 ここで紹介した両方の実験では、低温または高温での非常に短い滞留時間でも、フロートガラスとしてのソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの破壊応力が増加する可能性があることも示されています。 その後の手順で材料サンプルの熱処理炉を変更したため、別の炉で熱処理（方法B）のさらなる検討を実施した。 これらの研究については、次の段落で説明します。

熱処理の検討～B法～

2 番目の研究である方法 B では、異なる放射炉 (構造が同一ではない、図 5、9 を参照) が使用されたため、熱処理に関するさらなる研究が行われました。 最初の研究である方法 A と同様に、この研究で使用された試験片は、セクション 1 で説明されている方法を使用して事前に損傷を受けていました。 3.1 であり、標準気候で少なくとも 7 日間保管されます。 次のリストは、この研究のシリーズの概要を示しています。

図 9a は、2 番目の研究 (方法 B) に使用した放射炉を示しています。熱処理が予定されている目標温度の上限は、Wiederhorn (1969) に従って 300 °C でした。 そのために、空気温度が 0.5 時間後に 300 °C に達するように、炉の加熱速度を炉制御で 10 K/min に設定しました。 その後、300 ℃の温度を 4 時間ほぼ一定に保ちました。 4 時間後、炉は断熱材により自然に冷却されました。 2 つの炉の壁を比較すると (図 5b、9b)、チャンバー内のらせん状に巻かれたフィラメントの配置が異なることがわかります。

最初の炉では、フィラメントは炉室の左右の壁にあります。 これらのフィラメントは壁の前に自由にぶら下がっています (図 5b を参照)。 2 番目の炉では、フィラメントは炉室の側壁と上部に配置されています (図 9b を参照)。 ここでは、フィラメントは耐熱性の絶縁材料に埋め込まれています。 炉室の設計が異なると、温度プロファイル (測定値) も異なることが予想されます。 炉の格子サイズにより、格子上に配置できる材料サンプルは 8 つだけでした。 4 つのタイプ K 熱電対 (図 10a を参照) を使用して、さまざまな温度測定を実行しました。

熱電対は下から格子を通して挿入され、試験片付近またはその表面の空気/表面温度を fII = 0.1 Hz の周波数で記録しました。 放射線を遮蔽しない場合にガラス表面がどの温度に達するかを確認するために、2 つの材料サンプルを使用して別の測定を実行しました。 これを行うには、熱電対とガラス表面が直接接触するように、熱電対をガラス表面上で曲げました (図 10b を参照)。 熱処理の初期温度は室温付近であった。 サンプルは、第 2 章に従って、あらかじめ損傷した錫の面 (傷のある面) を上にして火格子上に置きました。 3.3.1. 問題の 1 つは、熱処理中に炉室内の湿度を記録できないことです。 初期の炉室内の湿度は30～40％RH程度だったと思われます。

試験片は放射線に対する保護なしで格子上に置かれました（図 9b を参照）。 試験片近くの炉室内の空気温度を 4 つの熱電対で測定しました (図 10a を参照)。 図１０ａの左右のアルミニウムシートは存在しないことに留意されたい。 4 つの測定値から、図 11a に示す気温の平均値が計算されました。

図11b、cに示す対応する加熱速度と冷却速度は、記録された時間と平均温度を使用して計算されました。 図１１ｂ、ｃの時間軸は、図１１ａの軸の一部を表していることに留意されたい。 図１１ｂからわかるように、炉制御が最適化されていない（電力に関する最適化）ため、炉を１０Ｋ／分で加熱するという目標を達成できなかった。 30 分後、加熱ランプは予定通り終了し、測定平均気温は約 280 °C になりました。 目標温度 300 °C で 4 時間の滞留時間の後、炉は自動的にスイッチを切り、自然に冷却されました。

熱処理中に試験片のガラス表面に発生する温度を決定するために、2 つの試験片に対して別の温度測定を実行しました。 この目的のために、熱電対が表面に直接接触するように、熱電対をサンプルのガラス表面上で曲げました（図 10b を参照）。 KN_V5 シリーズの 2 つの試験片が使用されたため、最終的にこのシリーズの評価に使用できる試験片は 6 つだけになりました (表 2 を参照)。 図の場合。 図 11 と図 12 を比較すると、定性的な傾向が非常に似ていることがわかります。 ただし、加熱ランプ中に測定された最高温度では、空気温度は最大値約 330 °C (図 11a - 単一の空気温度) に達し、表面温度は約 354 °C の値に達することがわかります (図 12a—単一表面温度）。

空気温度と表面温度の間に 24 K の差 (温度オーバーシュート)、およびターゲット温度と表面温度の間に 54 K の差が観察されます。 これらの違いは、最適化されていない炉制御により、加熱ランプ中に表面温度がより高くなることを示しています。 2 番目の観察では、熱平衡に達した後 (実験開始から約 1 時間後)、表面温度が目標温度の 300 °C に達したことが示されています。 観察の結果、らせん状に巻かれたフィラメントから放出される放射エネルギーが、気温よりも比較的高い表面温度を生成することがわかりました。

加熱ランプ中の温度オーバーシュートを排除するために、図9cに示すように、またすでに前述したように、アルミニウムシートを使用して構築された放射線シールド（以下、アルミニウムエンクロージャとも呼ばれます）が炉の内側に設けられました。 これにより、炉内に部屋が形成され、炉室内の対流が大幅に乱されました。これがなければ自由に発生するはずでした。 炉室内にアルミニウムの筐体を設置したため、熱処理の実験設定が変更され、さらなる温度測定が行われました。

試験片は、アルミニウム製の筐体の助けを借りて、熱放射から保護された格子上に配置されました（図 9c を参照）。 アルミニウムシートは試験片の周囲に配置され、炉室内に放射線遮蔽室を構築しました。 この部屋内の気温は、試験片の近くの 4 つの熱電対で測定されました (図 10a を参照)。 明確にするために、図 10a には示されていないアルミニウム筐体の上部カバーも、この気温測定中に存在していました。 これら 4 つの測定値から、図 13a に示す平均値が計算されました。 図１３ｂ、ｃに示す対応する加熱速度と冷却速度は、記録された時間と平均温度を使用して計算された。 図 13a では、炉室内の対流の乱れにより、アルミニウム製筐体内で熱平衡に達するまでに (実験の開始から) 約 3 時間かかったことが観察できます。

これは、加熱ランプが終了した後にわずかに上昇する平均気温曲線（図13aの0.5時間から3時間の間の曲線）を考慮すると観察できます。 したがって、アルミニウム製の筐体で熱処理された試験片は、約 200 °C の温度を受けました。 放射線遮蔽ありの熱処理と放射線遮蔽なしの熱処理の間には 100 K の差があります (セクション 3.4.3 で測定した表面温度とここで測定した気温の比較)。 図 13a を考慮すると、以前の気温測定と比較して、小さいながらも温度オーバーシュートが存在することが示されています。 さらに、熱電対の取り付けにより炉のドアを完全に閉じることができず、結果として小さな隙間が生じ、炉のドアが完全に閉じた場合よりも比較的高い空気交換が可能になることにも言及する必要があります。 オーブンのドアを閉めた状態でも、わずかな空気の入れ替えは可能であると想定されます。

図 3 と図 4 に示す加熱速度が同じ場合、 図１１ｂと図１３ｂを比較すると、放射線遮蔽の効果も明らかになる。 熱処理の開始時に炉が加熱されるときの 1 回の加熱期間の加熱速度は、放射線シールドがある場合の値の半分にしか達しません。 冷却速度を考慮すると、その差は小さくなり、加熱速度の差ほど重要な役割を果たしません。

表 2 研究で試験したシリーズの結果 — 方法 B — 室温での二重リング曲げ試験 —フルサイズのテーブル

2 番目の研究 (方法 B) の熱処理が材料試験片の破壊応力にどの程度影響するかを判断するために、最初の研究 (方法 A) と同様に室温で二重リング曲げ試験を実行しました。図 14 は、破壊応力と熱処理で使用される技術 (およびその後の温度) の関係。 破壊応力は式(1)によって計算されました。 (1)。 この研究 - 方法 B の試験片は、損傷前の錫側でテストされました。 表 2 に、一連のテストの平均値を示します。 テスト シリーズ KN_V4 および KN_5 は、それぞれ熱処理を受けた 8 つのサンプルで構成されています。 ただし、KN_V4 シリーズでは、試験装置に設置するときに 1 つの試験片が破損したため、7 つの試験片のみが評価されました。 シリーズ KN_V5 では、ガラス表面の温度を測定するために 2 つのサンプルに 2 回の熱処理が施されたため (セクション 3.4.3 を参照)、6 つのサンプルのみが分析されました。

破壊応力の平均値を比較すると、熱処理中にアルミニウム筐体を使用しない場合、KN_V4 と KN_V5 を比較すると破壊応力が約 8% 高くなります。これはおそらく温度が高いという事実に関連していることがわかります (約 300 ∘C、表面温度測定セクション 3.4.3 を参照) が熱処理中に存在しました。 試験シリーズ KN_V1 と KN_V5 の破壊応力の平均値を比較すると、13% の増加が得られます。 KN_V4 の平均値 (57.3 MPa) を試験シリーズ KN_V1 (未処理試験片、54.7 MPa) の平均値と比較すると、破壊応力は 5% というごくわずかな増加が得られます。 ただし、サンプルサイズが小さいことから、破壊応力のばらつきは比較的大きいと推測できます。 200 ∘C の熱処理で亀裂治癒効果がすでに生じているかどうかは、少量のデータからは結論付けることができません。

2 番目の研究である方法 B では、いくつかの観察が得られました。 最初の両方の測定では、炉の設計 (放射炉) と炉の加熱制御により、表面温度が炉制御ユニットで設定された目標温度 (方法 B では 300 °C) を超える可能性があることが示されました。 表面温度とターゲット温度の間に 54 K の差が観察されました。 2 番目の観察は、気温と表面温度の差が 24 K に達したことです。これらの実験は、ガラス表面で温度オーバーシュートが発生する可能性があることを示しています。 高温 (550 ∘C) を使用した場合、このオーバーシュートがどのくらいの大きさになるかは、現時点では明言できません。 この温度のオーバーシュートを克服するために、アルミニウム製の筐体が導入されました。

測定中にアルミニウム製の筐体を使用すると、結果として得られる温度プロファイルに影響 (目標温度よりも低い温度) があることがわかりました。 しかし、加熱ランプ中に相対的なオーバーシュートがまだ存在しており、これは炉制御ユニットによって制御できる電力量または加熱ランプ速度 (10 K/min) を下げる必要があることを示しています。 3 番目の測定 (放射線を遮蔽した熱処理) の結果から、炉内の熱平衡に達するまでに長い時間が必要であることも観察できました。 最初の両方の測定で熱平衡に必要な時間は (実験の開始から) 約 1 時間でしたが、3 回目の実験では約 3 時間後に熱平衡に達しました。 他の温度で熱平衡に必要な時間がどのように変化するかは、測定を含むいくつかの実験を行う必要があるため、現時点では推定できません。

その後の破壊強度の測定では、方法 A と同様に、さまざまな温度の影響も明らかになりました。300 °C で熱処理を受けたサンプル (KN_V5) は、熱処理を受けたサンプルよりも平均して高い破壊応力をもたらしました。 200℃で熱処理したもの（KN_V4、増加率8%）、または未処理のもの（KN_V1、増加率13%）。

KN_V1 (未処理) と KN_V4 (200 °C) の破壊応力の平均値を比較すると、ほぼ同じ破壊応力の平均値が得られるため、熱処理中に亀裂の治癒が発生しなかった可能性があります。 研究の現段階では、一連の試験に含まれる試験片の数が少なすぎるため、200 °C での熱処理がより高い破壊強度をもたらすかどうかについて統計的に信頼できる声明を出すことはできません。

これまでに行われた実験研究では、フロートガラスとしてあらかじめ損傷を受けたソーダ石灰ケイ酸塩ガラスを熱処理すると、ガラスの破壊強度が増加する可能性があることが示されました。 研究 - 方法 A では、特に短時間 (15 分未満) 約 525 °C の高温が使用され、平均値と比較して約 41% の破壊応力の平均値の増加が観察されました。 KN_V1とKN_V3の破壊応力の値。 また、放射線を遮蔽せずに低温で熱処理 (方法 A と方法 B の両方、約 300 °C) すると、ガラスの破壊応力が約 12% (方法 A) から 13% (方法 B) に増加する可能性があります。 KN_V1 の未処理標本と比較して観察されます。

6 ～ 10 サンプルの一連のテストのサンプル サイズが非常に小さいため、研究の現状では熱処理温度と破壊強度の関係について統計的に適切な記述を行うことはまだ不可能です。 それにもかかわらず、調査では、熱処理がフロートガラスとしての損傷前のソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの破壊強度に影響を及ぼす可能性があり、これが誘発された傷の治癒に関連している可能性があることを示しています。 また、表面温度測定 (放射線遮蔽なし) によって、ガラス サンプルの表面温度が炉室内の気温よりも高いことが示される可能性があります。これは、炉の設計 (放射炉) によって説明できます。

現在の調査段階では、熱処理に高温 (例: 550 °C) を使用した場合、空気温度と表面温度の温度差がどの程度大きくなるかを予測することはまだ不可能です。 また、アルミニウム製筐体を適用した場合、加熱ランプ中の気温のオーバーシュートも (相対的に) 発生することがわかります。 観察されたもう 1 つの観察は、放射線遮蔽を使用した場合、熱平衡に必要な時間が 1 時間から約 3 時間 (目標温度 300 °C での熱処理の開始から) に増加することです。これは、自由対流の乱れの結果です。 。

空気温度と表面温度の測定により、炉の自然冷却により、熱強化プロセスで使用される冷却速度よりもはるかに低い冷却速度が得られることもわかりました。 したがって、材料サンプルが二重リング曲げ試験前の熱処理によって熱的にプレストレスを受けていないことは明らかであり、これはより高い破壊応力の結果として解釈された可能性があります。

熱処理の結果としてフロートガラスとして予め損傷を受けたソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの亀裂治癒に関する将来の研究のために、現在の研究に基づいてさまざまな側面が生じており、それらは将来の実験で考慮されることになる。 過去の研究では、熱処理を使用してガラスの破壊強度を高めることができることがすでに示されていますが、さまざまな情報源のアプローチは互いに異なり、ここで説明する事前損傷および強度の決定方法とも異なります。 文献 (Holden および Frechette 1989; Girard et al. 2011) では、特に湿気と高温の組み合わせがソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの亀裂治癒の推進要因であることが示されています。 現状では炉室内の水分を測定することはできませんでした。 今後の実験では、周囲環境の水分が測定され、その後、炉室内の空気中に溶解する水の質量が計算される予定です。

今後の研究のさらなる目標は、温度のオーバーシュートが発生しないように加熱ランプを改善することです。 したがって、炉制御ユニットで定義されている 10 K/min の加熱ランプは、より低い値に減らされます。 そうすれば、アルミニウム筐体の回避策を取り除くことができるかもしれません。 その後さらに温度測定が行われ、気温と表面温度がほぼ等しいことが確認されます。

高温（500 ～ 550 °C）での熱処理に関するさらなる実験は、高温での熱処理がソーダ石灰ケイ酸塩ガラスの破壊強度に及ぼす影響について統計的に適切な記述ができるようにするために実行されます。より大きなサンプルサイズとワイブル分析が役立ちます。 今後の実験のもう 1 つの目的は、500 °C 以下の低温での熱処理実験を実行することです。これは、ここで示した結果が、より低い温度 (300 °C) ではすでに破壊応力の増加が発生する可能性があることを示しているためです。 異なる熱処理温度については、所定の温度での炉内での試験片の異なる滞留時間が研究されることも予想されます。

参考文献

謝辞

Projekt DEAL によって提供されるオープンアクセス資金。 方法 A で示された調査のための実験装置を提供してくださったダルムシュタットの材料技術研究所に特に感謝します。さらに、財政的支援を提供してくださった Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG、ドイツ研究財団)—Projektnummer 399287305 にも感謝いたします。この研究プロジェクトのために。

著者情報

著者と所属

ダルムシュタット工科大学構造力学設計研究所、ダルムシュタット、ドイツ

グレゴール・シュウィンド、マイケル・ドラス、イェンス・シュナイダー

ダルムシュタット工科大学材料技術研究所、Grafenstraße 2、64283 ダルムシュタット、ドイツ

ファビアン・フォン・ブルッヒャー

対応する著者

グレゴール・シュウィンドへの手紙。